白刚玉、棕刚玉以优质铝矾土为原料,在电炉内于 2000~2400℃高温下熔炼制得,适用于制作大 型铸钢件,特别是合金钢铸件的型(芯)面砂、 涂膏和涂料。其主要化学成分为Al:O,、TiO,含 有少量的SiO~tlFe:O,等[”。测定棕刚玉中氧化铝含量的主要方法有EDTA容量法[2]。在实际检测过程中发现,试验条件的良好控制对分析数据的准 确度和精密度具有十分重要的作用。由于A13+易水解,与EDTA反应速度缓慢且在酸性介质中对常用的指示剂二甲酚橙有封闭作用,所以易造成试验误差。本文探讨棕刚玉氧化铝含量试验中的试样熔融。
试样熔融GB/T3043—2000《棕刚玉化学分析方法》中试样高温熔融后用硫酸溶解并砂浴加热浸出熔融物;而本试验参照GB/T690O一2006《铝硅系耐火材料化学分析方法》【s],在熔融后选用稀盐酸溶液加热溶解试样。此操作相对于砂浴溶解更省时、更方便,同时也能够达到相同的溶解效果,使试液清亮。由于助熔剂中硼砂的熔点约880℃,无水碳酸钠熔点在851℃左右,因此将高温炉温度控制在1000℃左右,助熔剂即为液状。为使试样达到良好的熔化效果,需确定熔融时间。经过多次试验14』z。z年第e期发现:熔融时间过长会出现助熔剂量减少,或在取出并转动坩埚时熔融物立即出现凝结现象,对溶解效果不利。根据资料[6]可知:当试样置于1050℃±50℃的高温炉中熔融时,w(A12O3)>8O%试样的熔融时间为20min。而棕刚玉的w(A1O,)一般均大于90%,因此将试样的熔融时间控制在30min左右。