pH值对刚玉氧化铝含量试验中的影响
测定白刚玉、棕刚玉中氧化铝含量的主要方法有EDTA容量法[2]。在实际检测过程中发现,试验条件的良好控制对分析数据的准 确度和精密度具有十分重要的作用。由于A13+易水解,与EDTA反应速度缓慢且在酸性介质中对常用的指示剂二甲酚橙有封闭作用,所以易造成试验误差。本文探讨pH值对刚玉氧化铝含量试验中的影响。
pH值的影响利用电热恒温水浴锅控制试液的加热温度为45℃,恒温时间为10min,用甲基橙作为指示剂,以(1+1)氨水和盐酸调节后,由数显pH计分别测试试液的实际pH值后,再分析其氧化铝含量。不同pH值试液的氧化铝含量如图1所示。
由图1可知,试液的pH值对返络合反应的完全程度有一定影响,其测得的氧化铝含量随pH值的变大而略有提高。对于络合反应而言,在各种pH值条件下,M(金属离子)与Y(EDTA)形成配合物的同时,亦发生Y一与H+结合的副反应,即Y一的质子化反应,这种共存的化学平衡关系可定性描述如下:
M+Y=MY
Y一十H+=HY。一,H2Y一,…,H6Y
表1给出了不同pH值时EDTA的酸效应系数lgafH1[。由此可知,溶液pH值越大,酸效应系数lgav(m值越小,条件稳定常数越大,络合物的稳定性越好,络合反应就越完全,对滴定越有利。试液的pH值对氧化铝含量的测定结果有一定的影响,但由于试样中除AP+Pb的其他微量金属离子也会参与络合反应,所以在络合滴定中适当选择和控NpH值有利于减小最终试验结果的误差。